真空冷凍干燥系統(tǒng)要根據不同物質的特點制定不同的預凍的zui溫度及預凍保持時間。不同的物質都有自己升華*溫度范圍,設定升華zui高溫度和升華保持時間。要根據凍干物質zui后要求含水量,設定zui后樣品凍干zui后的zui高溫度,及保持時間。真空泵在升華階段開始工作,一直工作到冷凍干燥結束。
根據以上所制定溫度和保持時間,制定冷凍燥溫度與時間的凍干曲線,凍干曲線是冷凍干燥箱層板溫度與時間之間的關系曲線。以溫度為縱坐標,時間為橫坐標。它直接反映在干過程中,不同時間層板溫度的變化情況。
一般葉菜類蔬菜冷凍真空干燥,不同實驗樣品對殘余水份的要求不同。長期保存樣品,要求殘余水份含量很低,則凍干時間要長;反之,凍干時間可短;只有根據多次試驗才能找出一個樣品或一類物質的冷凍真空干燥曲線,才能獲得高質量的凍干樣品和較短的冷凍干燥時間。
真空冷凍干燥系統(tǒng)由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、電器儀表控制系統(tǒng)所組成。冷凍干燥機在使用時應注意以下事項：
1、制備樣品應盡可能擴大其表面積，其中不得含有酸堿物質和揮發(fā)性有機溶劑；
2、樣品必須*凍結成冰，如有殘留液體會造成氣化噴射；
3、注意冷阱約為零下65度，可以做低溫冰箱使用，但必須戴保溫手套操作防止凍傷；
4、啟動真空泵以前，檢查出水閥是否擰緊，充氣閥是否關閉，有機玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無污物，良好密封；
5、一般情況下，該機不得連續(xù)使用超過48小時；
6、樣品在冷凍過程中，溫度逐漸降低，可以將樣品取出回暖一段時間后(仍處于冰凍狀態(tài))，繼續(xù)干燥，以縮短干燥時間。
